色譜分析中峰高法和峰面積法的選擇
在氣相色譜定量分析中，采用峰高法還是選用峰面積法，主要決定在檢測器的線性范圍內(nèi)、峰高和峰面積測量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。除了歸一化法最好用峰面積法外，其他三種定量方法中峰高和峰面積都可用作精確的定量方法。本文克萊克特就來講講色譜分析中峰高法和峰面積法的選擇。
在檢測器的線性范圍內(nèi)，峰高和峰面積測量的準(zhǔn)確性受色譜分離度的影響，要準(zhǔn)確的測量峰高和峰面積，色譜分離應(yīng)達(dá)到一定的分離度才行。
分離度對峰面積測量的影響較峰高要大，當(dāng)峰高比大時(shí)，面積較小峰的峰面積測量準(zhǔn)確度降低，此時(shí)測量較大峰的峰面積較準(zhǔn)確，誤差不超過1%。小峰峰面積測量誤差都是負(fù)值，而大峰峰面積測量誤差都是正值。
峰高和峰面積的準(zhǔn)確測量還受到色譜分離參數(shù)——容量因子、柱理論塔板數(shù)和流動相流速的影響。當(dāng)流動相流速可以準(zhǔn)確控制，而影響容量因子的一些因素不能保持恒定時(shí)，用峰面積定量較好；而當(dāng)容量因子和柱效保持不變，流動相流速不穩(wěn)定，有微小變化時(shí)，峰高受到的影響要小于峰面積，此時(shí)用峰高定量能得到較為精確的定量結(jié)果。當(dāng)柱效有所變化時(shí)，使用峰面積定量可得到較精確的結(jié)果。
總之，在分離度較好，色譜峰形較好，峰面積可以準(zhǔn)確測量時(shí)，以用峰面積法定量為好。特別是在氣相色譜使用程序升溫時(shí)，最好使用峰面積法定量。但當(dāng)分離度不好，色譜峰形不好時(shí)，峰面積測量引起的誤差較大，此時(shí)使用峰高法定量較好。保留時(shí)間短的色譜峰峰形較尖，此時(shí)峰高測定較峰面積測定準(zhǔn)確，宜用峰高法定量；而保留時(shí)間長的色譜峰峰形較寬，此時(shí)峰面積測定較峰高測定準(zhǔn)確，宜用峰面積法定量。
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