氣相色譜分析方法開發(fā)的一般步驟
所謂氣相色譜分析方法的開發(fā)，就是針對(duì)一個(gè)或者一批樣品建立一套完整的分析方法，首先要確定樣品預(yù)處理方法，然后優(yōu)化分離條件，直至達(dá)到滿意的分離結(jié)果，最后建立數(shù)據(jù)處理方法，包括定性鑒定和定量測(cè)定。本文克萊克特就來談?wù)剼庀嗌V分析方法開發(fā)的一般步驟。
（一）樣品來源及其預(yù)處理方法。氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲�，而且要保證樣品中不含GC不能分析的組分。因此，在面對(duì)未知樣品時(shí)，必須要了解其來源，從而預(yù)估樣品中可能含有的組分；如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或者樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理。
（二）確定儀器配置。所謂儀器配置，就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。比如要用GC分析啤酒的揮發(fā)性組分，就需要一個(gè)頂空進(jìn)樣器；要測(cè)定水中痕量含氯農(nóng)藥的殘留量，就要用電子俘獲檢測(cè)器。并且，色譜柱也有諸多不同，需要根據(jù)樣品來進(jìn)行選擇。
（三）確定初始操作條件。當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來確定，進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定，色譜柱溫度主要由樣品的復(fù)雜程度和汽化溫度來確定，載氣流速可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)節(jié)。
（四）分離條件優(yōu)化。分離條件的優(yōu)化目的就是要在最短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。所以，當(dāng)在初始條件下樣品中難分離物質(zhì)的分離度大于1.5時(shí)，可采用增大載氣流速、提高柱溫或升溫速率的措施來縮短分析時(shí)間，反之亦然。
（五）定性鑒定。定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬，對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來定性，就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析峰組分。對(duì)于復(fù)雜的樣品，則要通過保留指數(shù)來定性。
（六）定量分析。這一步驟是要確定用什么定量方法來測(cè)定帶測(cè)組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，在具體的分析過程中，可根據(jù)需求來進(jìn)行選擇。
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