熱解析原理是什么
熱解析是將固體、液體、氣體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解析裝置中，當(dāng)裝置升溫時(shí)，揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分從被解析物中釋放出來(lái)，通過(guò)惰性載氣帶著待測(cè)物進(jìn)入GC、GC-MS分析的一種技術(shù)。本文克萊克特就來(lái)講講熱解析原理是什么。
熱解析的基礎(chǔ)是待測(cè)物從吸附材料商被全部解析出來(lái)，即通過(guò)加熱時(shí)樣品中的有機(jī)物揮發(fā)出來(lái)而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的副產(chǎn)物。因此控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間非常重要，實(shí)驗(yàn)中需要優(yōu)化采樣體積、溫度、載氣流量、吸附劑選擇、吸附效率、與分析儀器的接口等條件。
熱解析是一種無(wú)溶劑、干凈、通用、高靈敏度的樣品前處理技術(shù)，相對(duì)于傳統(tǒng)的溶劑提取法，熱解析技術(shù)的靈敏度要高出3~4個(gè)數(shù)量級(jí)，且沒(méi)有由于使用溶劑而引入的干擾、污染環(huán)境、損害人體健康等缺點(diǎn)。
由吸附理論可知，吸附劑與被吸附物之間的吸附力與溫度有關(guān)。溫度越低，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強(qiáng)；溫度升高，吸附劑與被吸附物之間的吸附力變?nèi)�。�?dāng)溫度高到一定程度時(shí)，被吸附物就會(huì)從吸附劑上脫離。因此，加熱可以使吸附在吸附劑的待測(cè)物解析下來(lái)。
熱解析操作參數(shù)主要是解析溫度、解析時(shí)間、載氣流量等。解析溫度要求嚴(yán)格控制升溫速率和最終溫度。升溫速率越快、最終溫度越高，解析速度越快，進(jìn)人色譜柱的初始樣品譜帶越窄。
當(dāng)然，溫度上限受樣品或吸附劑熱穩(wěn)定性的限制。熱解析溫度過(guò)低，可能會(huì)使樣品中的待測(cè)組分解析不完全，回收率低，管中殘留量大；熱解析溫度太高，可能會(huì)使某些待測(cè)組分對(duì)熱不穩(wěn)定而導(dǎo)致回收率低。一般常用的解析溫度在300℃以下。
解析時(shí)間主要取決于待測(cè)物與樣品基質(zhì)作用的大小，以及樣品顆粒的大小。解析過(guò)程往往是較慢的，需要較長(zhǎng)的時(shí)間。太長(zhǎng)的解析時(shí)間會(huì)導(dǎo)致初始譜帶寬度加寬，不利于分離。為了解決這個(gè)問(wèn)題，一般采用冷凍聚焦等技術(shù)來(lái)提高分離效率。
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